技術(shù)文章
1 方法提要
以硫酸酸化水樣,用石油醚萃取礦物油,蒸除石油醚后,稱其重量。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
2.1.1 分析天平;
2.1.2 恒溫箱;
2.1.3 恒溫水浴鍋;
2.1.4 1000ml分液漏斗;
2.1.5 干燥器;
2.1.6 直徑11cm中速定性濾紙;
2.2 試劑
2.2.1 石油醚:將石油醚(沸程30-60℃)重蒸餾后使用。100ml石油醚的蒸干殘渣不應(yīng)大于0.2mg;
2.2.2 無水硫酸鈉:在300℃馬沸爐中烘1小時,冷卻后裝瓶備用;
2.2.3 硫酸;
2.2.4 氯化鈉。
2 試驗步驟
3.1 將定容采取的500ml水樣于1000ml分液漏斗中,加入10克氯化鈉及5ml濃硫酸。用25ml石油醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗中,充分振搖3分鐘,靜置分層并將水層放入原采樣瓶內(nèi),石油醚層轉(zhuǎn)入150ml錐形瓶中。用石油醚重復(fù)萃取水樣兩次,每次用量25ml,合并三次萃取液于錐形瓶中。
2.2 向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉(加入不再結(jié)塊為止),加蓋后,放置30分鐘以上,以便脫水。
2.3 用預(yù)先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾,收集濾液于100ml已烘干恒重的三角錐形瓶中,用少量石油醚洗滌錐形瓶,硫酸鈉和濾紙,洗液并入三角瓶中。
2.4 將錐形瓶置于65±5℃水浴上,蒸出石油醚,近干后再置于65±5℃恒溫烘箱內(nèi)烘1小時,然后放入干燥器中冷卻30分鐘,稱量。
3 計算
(m1-m2)×106
油(mg/L)=
V
式中:m1----三角錐形瓶加油總重量,克;
m2――三角錐形瓶重量,克;
V――-水樣體積,毫升。
注:①分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
② 采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃瓶,用洗滌劑清洗干凈(不要用肥皂)。應(yīng)定容采樣,并將水樣全部移入分液漏斗測定,以減少油類附著于容器壁上引起的誤差。
③ 一般在水表面以下20-50cm處取水樣。
④ 測定礦物油要單獨采樣,水樣于當(dāng)天采集當(dāng)天分析。