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原子吸收分光光度計(jì)選型指南

更新時(shí)間:2019-05-15點(diǎn)擊次數(shù):4825

一、原子吸收分光光度計(jì)的原理、結(jié)構(gòu)以及應(yīng)用范圍

  1、原子吸收分光光度計(jì)的原理:利用待測(cè)元素的共振輻射,通過(guò)其原子蒸汽,測(cè)定其吸光度的裝置稱(chēng)為原子吸收分光光度計(jì)。原子吸收分光光度計(jì)又稱(chēng)原子吸收光譜儀,根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來(lái)進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測(cè)定微量或痕量元素。元素被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強(qiáng)度與試液中被測(cè)元素的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/=-lgT=KCL,式中I為透射光強(qiáng)度;Io為發(fā)射光強(qiáng)度;T為透射比;L為光通過(guò)原子化器光程(長(zhǎng)度),每臺(tái)儀器的L值是固定的;C是被測(cè)樣品濃度;所以A=KC。

  2、原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)介紹

  原子吸收分光光度計(jì)有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)一般有四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測(cè)裝置)。原子化器主要有兩大類(lèi)(見(jiàn)段落下文),即火焰原子化器和電熱原子化器?;鹧嬗卸喾N火焰,目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計(jì),就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。

  火焰原子吸收分光光度計(jì),利用空氣—乙炔測(cè)定的元素可達(dá)30多種,若使用氧化亞氮—乙炔火焰,測(cè)定的元素可達(dá)70多種。但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差,應(yīng)用不普遍。空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測(cè)到PPm級(jí)(10-6),精密度1%左右。國(guó)產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計(jì),都可配備各種型號(hào)的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物發(fā)生器,可測(cè)定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般靈敏度在ng/ml級(jí)(10-9),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測(cè)定?;鹧嬖踊ǖ牟僮骱?jiǎn)便,重現(xiàn)性好,有效光程大,對(duì)大多數(shù)元素有較高靈敏度,因此應(yīng)用廣泛。缺點(diǎn)是:原子化效率低,靈敏度不夠高,而且一般不能直接分析固體樣品。

  石墨爐原子吸收分光光度計(jì),可以測(cè)定近50種元素。石墨爐法,進(jìn)樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL級(jí)。原子化效率高,在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá),靈敏度高,試樣用量少,適用于難熔元素的測(cè)定。缺點(diǎn)是:試樣組成不均勻性的影響較大,測(cè)定精密度較低,共存化合物的干擾比火焰原子化法大,干擾背景比較嚴(yán)重,一般都需要校正背景。

  3,原子吸收分光光度計(jì)的應(yīng)用

  原子吸收光譜分析現(xiàn)已廣泛用于各個(gè)分析領(lǐng)域,主要有四個(gè)方面:理論研究;元素分析;有機(jī)物分析;金屬化學(xué)形態(tài)分析。

  a、在理論研究方面的應(yīng)用

  原子吸收可作為物理或物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)手段,對(duì)物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測(cè)定和研究,

  另外也可研究金屬元素在不同化合物中的不同形態(tài)。

  b、在元素分析方面的應(yīng)用

  原子吸收光譜分析,由于其靈敏度高、干擾少、分析方法簡(jiǎn)單快速,現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域,目前原子吸收巳成為金屬元素分析的強(qiáng)有力工具,而且在許多領(lǐng)域巳作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。如化學(xué)工業(yè)中的水泥分析、玻璃分析、石油分析、電鍍液分析、食鹽電解液中雜質(zhì)分析、煤灰分析及聚合物中無(wú)機(jī)元素分析;農(nóng)業(yè)中的植物分析、肥料分析、飼料分析;生化和藥物學(xué)中的體液成分分析、內(nèi)臟及試樣分析、藥物分析;冶金中的鋼鐵分析、合金分析;地球化學(xué)中的水質(zhì)分析、大氣污染物分析、土壤分析、巖石礦物分析;食品中微量元素分析。

  c、在有機(jī)物分析方面的應(yīng)用

  利用間接法可以測(cè)定多種有機(jī)物。8-羥基喹啉(Cu)、醇類(lèi)(Cr)、醛類(lèi)(Ag)、酯類(lèi)(Fe)、酚類(lèi)(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機(jī)酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機(jī)化合物(Ag)等多種有機(jī)物,均通過(guò)與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)而間接測(cè)定。

  d、金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用:

  通過(guò)氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測(cè)定,可以分析同種金屬元素的不同有機(jī)化合物。例如汽油中5種烷基鉛,大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫,水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機(jī)鉻,生物中的烷基鉛、烷基汞、有機(jī)鋅、有機(jī)銅等多種金屬有機(jī)化合物,均可通過(guò)不同類(lèi)型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測(cè)定。

  二、原子吸收分光光度計(jì)如何選型,如何配置?

  在原子吸收分光光度計(jì)的選擇上,我們先要選定主要是用哪一種方法去做金屬元素的含量測(cè)定,然后根據(jù)測(cè)定方法去確定原子吸收分光光度計(jì)的配置。如何了解我們需要使用的方法是什么呢?有以下幾點(diǎn)必須注意:

  步驟一:先有明白您需要檢測(cè)的元素種類(lèi)是什么,原子吸收主要用來(lái)檢測(cè)的元素種類(lèi)是微量/痕量金屬元素及很少種類(lèi)的非金屬元素,搞明白了需要檢測(cè)的元素種類(lèi)是什么之后就可以根據(jù)以下的原則來(lái)選擇型號(hào)了:

  1、普通火焰法可以檢測(cè)的元素有(即簡(jiǎn)單的標(biāo)準(zhǔn)配置/單火焰型):鋰、鈉、鎂、鉀、鈣、鉻(gè)錳、鐵、鈷、鎳(niè)銅、鋅、鎵(jiā)鍺(zhě)砷(shēn)硒(xī)銣(rú)鍶(sī)鉬(mù)锝(dé)釕(liǎo)銠(lǎo)鈀(bǎ)銀、鎘(gé)銦(yīn)錫、銻(tī)碲(dì)銫(sè)鋨(é)銥(yī)鉑(bó)金  (tā)鉛(qiān)鉍(bì)

 

  2、如果您除了以上元素還有其他元素可以對(duì)應(yīng)的選擇以下的附件:

 

  a、氫化物發(fā)生器:用于檢測(cè)低熔點(diǎn)元素,砷(shēn)硒(xī)汞(gǒng)為必須使用。

 

  b、富氧裝置:元素鈹(pí)鋇(bèi)為必須使用

 

  c、石墨爐:石墨爐主要用于檢測(cè)高熔點(diǎn)元素和元素的痕量分析,必須使用石墨爐的元素(高熔點(diǎn)元素):鋁(lǚ)硅(guī)鈧(kàng)鈦(tài)釩(fán)釔(yǐ)鋯(gào)鈮(ní)鐠(pǔ)釹(nǚ)钷(pǒ)釤(shān)銪(yǒu)釓(gá)鋱(tè)鏑(dī)鈥(huǒ)鉺(ěr)銩(diū)鐿(yì)镥(lǔ)釷(tǔ)鈾(yóu)鑭(lán)鈰(shì)鉿(hā)鉭(tǎn)鎢(wū)

 

  步驟二:其次要搞明白您需要檢測(cè)的元素大約含量是多少,原子吸收主要用來(lái)檢測(cè)的元素種類(lèi)是微量/痕量金屬元素及很少種類(lèi)的非金屬元素,如果您的含量很高(數(shù)值達(dá)到常量)則建議選擇其他儀器,搞明白了需要檢測(cè)的元素種類(lèi)大約含量是多少之后就可以根據(jù)以下的原則來(lái)選擇型號(hào)了。

 

  a、如果您需要檢測(cè)的樣品的含量在PPM上,且不含高熔點(diǎn)元素,則選配標(biāo)準(zhǔn)配置/單火焰型即可。

 

  b、如果您需要檢測(cè)的樣品的含量在PPB上,則需要選配帶石墨爐的型號(hào),這里強(qiáng)調(diào)的一點(diǎn)是,除了砷(shēn)硒(xī)汞(gǒng)等個(gè)別的低熔點(diǎn)元素以外,其他的元素(也包含普通火焰法檢測(cè)的元素)也都可以用石墨爐來(lái)檢測(cè);在實(shí)踐中石墨爐用來(lái)檢測(cè)高熔點(diǎn)元素,和其他的含量在PPB上的元素。

 

  步驟三:如果您參照前2章選擇了普通火焰法的型號(hào)之后,您還要注意一個(gè)問(wèn)題即您以后檢測(cè)元素?cái)U(kuò)展的種類(lèi)問(wèn)題,如果您以后可能增加的元素種類(lèi)都是普通火焰法可以檢測(cè)的,那么沒(méi)有什么問(wèn)題,您以后只需買(mǎi)只需要檢測(cè)元素的空心陰極燈即可;如果您以后可能增加的元素種類(lèi)都是需要用石墨爐法才可以檢測(cè)的,那么在您選擇型號(hào)的時(shí)候就需要考慮采購(gòu)有石墨爐接口的設(shè)備,以備以后加配石墨爐系統(tǒng)可滿足要求。

 

  三、目前主流品牌與型號(hào)推薦(進(jìn)口):

  1、熱電公司(ThermoElectronCorporation),現(xiàn)為賽默飛世爾科技公司。賽默飛世爾科技(ThermoFisherScientific是科學(xué)服務(wù)領(lǐng)域的。熱電的M6稱(chēng)得上是進(jìn)口原子吸收光譜儀的杰出代表。

 

  2、PE公司(鉑金埃爾默公司),PERKINELMER是世界上大的分析儀器生產(chǎn)制造商,PERKINELMER公司生產(chǎn)多種化學(xué)分析儀器,包括:原子吸收光譜儀、等離子體發(fā)射光譜儀、等離子體質(zhì)譜儀、傅立葉變換紅外光譜儀、近紅外傅立葉變換拉曼光譜儀、傅立葉變換近紅外光譜儀、紫外/可見(jiàn)/近紅外光譜儀、旋光儀、熒光/磷光/發(fā)光光譜儀、多空板熒光/紫外分析儀、熱分析儀、元素分析儀、超微量電子天平、氣相色譜儀、頂空進(jìn)樣器、自動(dòng)熱脫附儀、氣相色譜-質(zhì)譜儀、工程氣相色譜儀、便攜式和微型氣相色譜儀、液相色譜儀等分析儀器,以及GC-FTIR、TGA-FTIR、HGA-ICP-MS、GC-MS等聯(lián)用儀

 

  3、日本島津公司:日本島津公司是一家的分析儀器公司,產(chǎn)品齊全,因性價(jià)比高而收到中國(guó)用戶尤其是公司企業(yè)用戶的青睞。島津原子吸收分光光度計(jì)AA-6880series、島津原子吸收分光光度計(jì)AA-7000都是上常用的型號(hào)。

 

 

  四、原子吸收分光光度計(jì)日常維護(hù)與其它注意問(wèn)題:

 

  1、空心陰極燈的維護(hù)

 

  a、空心陰極燈如長(zhǎng)期擱置不用,會(huì)因漏氣,氣體吸附等原因不能正常使用,甚不能點(diǎn)燃,所以每隔2~3個(gè)月應(yīng)將不常用的燈點(diǎn)燃2~3小時(shí),以保持燈的性能。

 

  b、空心陰極燈使用一段時(shí)間以后會(huì)衰老,致使發(fā)光不穩(wěn),光強(qiáng)減弱,噪聲增大及靈敏度下降,在這種情況下,可用激活器加次激活,或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的大工作電流下通電半個(gè)多小時(shí)。多數(shù)元素?zé)粼诮?jīng)過(guò)激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù),延長(zhǎng)燈的使用壽命。

 

  c、取裝元素?zé)魰r(shí)應(yīng)拿燈座,不要拿燈管,以防止燈管破裂或通光窗口被沾污,導(dǎo)致光能量下降。如有污垢,可用脫脂棉蘸上1+3的無(wú)水乙醇和乙迷混合液輕輕擦拭以予清除。

 

  2、氘燈的維護(hù):不要在氘燈電流調(diào)節(jié)器處于很大值時(shí)開(kāi)啟氘燈,以免因大電流的沖擊而影響使用壽命。使用氘燈切勿頻繁啟閉,以免影響其使用壽命。

 

  3、使用原子吸收過(guò)程中充分利用樣品的濃縮和高倍稀釋問(wèn)題:當(dāng)你的樣品稍微低于原子吸收檢出線的時(shí)候,可以選擇用蒸發(fā)試樣里面水分的方法來(lái)提提高濃度,以達(dá)到儀器的檢測(cè)要求;相反則可以選擇用高倍稀釋試樣的方法來(lái)提降低濃度,以達(dá)到儀器的檢測(cè)要求;無(wú)論是濃縮還是高倍稀釋對(duì)試驗(yàn)人員造成了較高的要求,不要作為常法使用

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